Spektrometer inframerah dekat

Prinsip teknologi spektrometer inframerah dekat

Spektrum inframerah-dekat terutama dihasilkan ketika getaran molekul bertransisi dari keadaan dasar ke tingkat energi tinggi karena sifat getaran molekul yang tidak beresonansi. Yang terekam terutama adalah penggandaan frekuensi dan serapan frekuensi gabungan dari getaran gugus yang mengandung hidrogen X-H (X=C, N, O). . Kelompok yang berbeda (seperti metil, metilen, cincin benzena, dll.) atau kelompok yang sama memiliki perbedaan yang jelas dalam panjang gelombang dan intensitas serapan inframerah-dekat di lingkungan kimia yang berbeda.

Spektroskopi inframerah dekat memiliki informasi struktur dan komposisi yang kaya dan sangat cocok untuk mengukur komposisi dan sifat zat organik hidrokarbon. Namun, di wilayah spektrum inframerah dekat, intensitas serapannya lemah, sensitivitasnya relatif rendah, dan pita serapannya lebar dan sangat tumpang tindih. Oleh karena itu, sangat sulit untuk melakukan analisis kuantitatif dengan mengandalkan metode tradisional dalam menetapkan kurva kerja. Perkembangan kemometri telah meletakkan landasan matematika untuk memecahkan masalah ini. Prinsip kerjanya adalah jika komposisi sampel sama maka spektrumnya akan sama, dan sebaliknya. Jika kita menetapkan korespondensi antara spektrum dan parameter yang akan diukur (disebut model analitik), maka selama spektrum sampel diukur, data parameter kualitas yang diperlukan dapat dengan cepat diperoleh melalui spektrum dan korespondensi di atas.

Cara mengukur spektroskopi inframerah dekat

Seperti analisis spektrometri serapan molekul konvensional, pengukuran spektrum transmisi sampel larutan dalam teknologi spektroskopi inframerah dekat adalah salah satu metode pengukuran utamanya. Selain itu, ini juga biasa digunakan untuk mengukur secara langsung spektrum reflektansi difus sampel padat, seperti serpihan, butiran, bubuk, dan bahkan sampel cairan atau pasta kental. Di bidang spektroskopi inframerah dekat, metode pengukuran yang umum digunakan meliputi transmisi, refleksi difus, transmisi difus, dan transflektansi.

1. Modus transmisi

Seperti spektrum serapan molekul lainnya, pengukuran spektrum transmisi inframerah dekat digunakan untuk sampel cairan yang jernih, transparan, dan seragam. Aksesori pengukuran yang paling umum digunakan adalah kuvet kuarsa, dan indeks pengukurannya adalah serapan. Hubungan antara serapan spektral, panjang jalur optik dan konsentrasi sampel sesuai dengan hukum Lambert-Beer, yaitu serapan berbanding lurus dengan panjang jalur optik dan konsentrasi sampel. Ini adalah dasar analisis kuantitatif spektroskopi inframerah dekat.

Sensitivitas spektroskopi inframerah dekat sangat rendah, sehingga umumnya tidak perlu mengencerkan sampel selama analisis. Namun, pelarut, termasuk air, jelas memiliki penyerapan cahaya inframerah-dekat. Jika jalur optik kuvet terlalu besar, maka serapannya akan sangat tinggi, bahkan jenuh. Oleh karena itu, untuk mengurangi kesalahan analisis, serapan spektrum yang diukur paling baik dikontrol antara 0,1-1, dan umumnya digunakan kuvet 1-10 mm. Kadang-kadang untuk kenyamanan, pengukuran spektroskopi inframerah dekat dengan serapan serendah 0,01, atau setinggi 1,5, atau bahkan 2 sering terlihat.

2. Mode refleksi difus

Keunggulan luar biasa dari teknologi spektroskopi inframerah dekat, seperti pengukuran non-destruktif, tidak memerlukan persiapan sampel, kesederhanaan dan kecepatan, dll., terutama berasal dari mode pengumpulan spektrum refleksi difus. Mode refleksi difus dapat digunakan untuk pengukuran sampel padat seperti bubuk, balok, lembaran, dan sutra, serta sampel semi padat seperti pasta dan pasta. Sampel bisa dalam bentuk apa saja, seperti buah, tablet, sereal, kertas, produk susu, daging, dll. Tidak diperlukan persiapan sampel khusus dan dapat diukur secara langsung.

Spektrum refleksi difus inframerah-dekat tidak sesuai dengan hukum Lambert-Beer, namun penelitian sebelumnya telah menemukan bahwa serapan refleksi difus (sebenarnya logaritma negatif dari rasio reflektansi sampel terhadap reflektansi referensi) dan konsentrasi memiliki hubungan tertentu dalam kondisi tertentu . Untuk hubungan linier, syarat yang harus dipenuhi antara lain ketebalan sampel yang cukup besar, rentang konsentrasi yang sempit, keadaan fisik sampel dan kondisi pengukuran spektral yang konsisten, dll. Oleh karena itu, penggunaan spektroskopi reflektansi difus juga dapat dilakukan. digunakan untuk analisis kuantitatif menggunakan koreksi multivariat seperti spektroskopi transmisi.

3. Mode transmisi difus

Mode transmisi difus adalah pengukuran spektrum transmisi sampel padat. Ketika cahaya datang menyinari sampel padat yang tidak terlalu tebal, cahaya ditransmisikan dan dipantulkan secara difusi di dalam sampel, dan akhirnya melewati sampel dan mencatat spektrumnya pada spektrometer. Ini adalah spektrum transmisi difus. Mode transmisi difus sering digunakan untuk pengukuran spektroskopi inframerah dekat pada tablet, sampel kertas saring, dan sampel lapisan tipis. Absorbansi spektralnya memiliki hubungan linier dengan konsentrasi komponen.

4. Modus transflektif

Pengukuran spektrum transmisi sampel larutan adalah dengan melewatkan cahaya datang melalui sampel dan mengukur spektrum transmisi di sisi lain. Berbeda dengan ini, pada mode transflektif, cermin reflektif ditempatkan di belakang larutan sampel. Cahaya datang melewati sampel dan dipantulkan oleh cermin sebelum masuk kembali ke larutan sampel. Spektrum transflektif diukur pada sisi yang sama dari cahaya datang. Cahaya melewati sampel dua kali, sehingga panjang jalur optiknya dua kali lipat dari spektrum transmisi normal. Mode transflektif dirancang untuk kenyamanan pengukuran spektrum. Karena cahaya datang dan cahaya pantulan berada di sisi yang sama, Anda dapat memasang jalur cahaya datang dan jalur cahaya pantulan dalam satu probe, dan memasang rongga di ujung depan probe. Bagian atas adalah reflektor. Saat digunakan, probe dimasukkan ke dalam larutan, larutan memasuki rongga, cahaya menyinari larutan dari jalur cahaya datang, dipantulkan kembali ke larutan pada reflektor, dan kemudian memasuki jalur cahaya yang dipantulkan dan masuk ke dalam larutan. spektrometer untuk mengukur spektrum. Pada hakikatnya spektrum transmisi dan refleksi juga merupakan spektrum transmisi, sehingga serapannya mempunyai hubungan linier dengan konsentrasi.